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Statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS) für die direkte Charakterisierung von Flüssigkeitsdispersionen im nativen Zustand

Die statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS) ist eine optische Methode, welche die direkte Charakterisierung von nativen konzentrierten Flüssigkeitsdispersionen ermöglicht. Die TURBISCAN-Reihe von Microtrac nutzt diese Technologie, um genaue und schnelle Ergebnisse zu liefern. TURBISCAN war die erste patentierte Technologie, die Werkzeuge zur Verfügung stellte, mit denen beschleunigte Alterungstests an unbelasteten Produkten durchgeführt werden konnten. So wurde sie zu einer Referenz für die direkte Stabilitätscharakterisierungstechnologie.

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Einführung in die statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS)

Die statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS) ist die am besten geeignete Methode zur direkten Charakterisierung von Flüssigkeitsdispersionen in ihrem ursprünglichen Zustand. Die meisten Emulsionen, Suspensionen und Formulierungen sind zu konzentriert, um ihren "Ist"-Zustand zu analysieren und ihre Charakterisierung erfordert eine Verdünnung oder mechanische Belastung, die sowohl ihren Zustand als auch ihre Struktur verändert. SMLS bietet die Möglichkeit, den Dispersionszustand und seine Entwicklung über Zeit und ohne jegliche Verdünnung zu untersuchen, selbst bei hochkonzentrierten Proben. Das SMLS-Prinzip basiert auf einem patentierten optischen Aufbau und Messprinzip.

SMLS bietet eine außergewöhnliche Auflösung, um Größen- und Konzentrationsschwankungen zu erkennen, die in komplexen Formulierungen und in einem sehr breiten Spektrum von Anwendungen und Industrien auftreten. SMLS steht in perfekter Übereinstimmung mit der Empfehlung der ISO TR13097 zur Messung der Haltbarkeit und Stabilität als direkte optische Methode, die keinerlei Probenvorbereitung (wie z. B. Verdünnung) erfordert.

SMLS - Wie funktioniert es?

Mit SMLS werden Photonen (NIR-Lichtquelle, 880 nm) in die Probe geleitet. Nachdem diese Photonen mehrmals an den Partikeln (oder Tröpfchen) in der Dispersion gestreut wurden, treten sie aus der Probe aus und werden von zwei synchronen Detektoren erfasst. Bei undurchsichtigen Proben wird die Rückstreuung bei 135° gemessen, bei transparenten Proben wird die Transmission bei 0° von der Lichtquelle gemessen.

SMLS - Wie funktioniert es?

Die Rückstreuung steht in direktem Zusammenhang mit der mittleren freien Weglänge (I*) des Photonentransports. I* (µm) ist die Entfernung, über der das Photon die ursprüngliche Richtung des einfallenden Strahls verliert. Die Transmission steht in direktem Zusammenhang mit der mittleren freien Weglänge (I) des Photons, die der durchschnittlichen Entfernung zwischen den Streuern entspricht. Die Lichtintensität der Transmission und der Rückstreuung hängt also beide von der Partikelgröße und -konzentration ab.

Die TURBISCAN-Technologie misst die Transmissions- oder Rückstreuungsintensität in Abhängigkeit von der Probenhöhe und der Alterungszeit. Es ist möglich, die Entwicklung des Partikeldurchmessers und die Veränderung der Konzentration (Sedimentation, Aufrahmung) zu verfolgen. Der mittlere Durchmesser der Partikel lässt sich aus den Rückstreu- oder Transmissionsintensitäten mit Hilfe der Mie-Theorie unter Verwendung der folgenden Gleichungen berechnen.

Gleichung nach der Mie-Theorie zur Berechnung des mittleren Partikeldurchmessers

Statische Mehrfachlichtstreuung (SMLS) TURBISCAN-Stabilitätsindex (TSI)

Der TSI ist ein Turbiscan-spezifischer Parameter, mit dem Formulierer die physikalische Stabilität verschiedener Formulierungen mit einem einzigen Klick und einer einzigen, vergleichbaren und reproduzierbaren Zahl abgleichen und charakterisieren können. Der TSI ermöglicht die Quantifizierung jeglicher Art von Destabilisierung, dank einer Ein-Klick-Berechnung, einem zuverlässigen und völlig nutzerunabhängigen Werkzeug.

Der TSI wird als einer der Hauptvorteile des TURBISCAN angesehen und bietet den Anwendern eine robuste und einfache Methode für den Stabilitätsvergleich und einen globalen Ansatz. Der TURBISCAN-Stabilitätsindex wurde für die F&E-Forschung und die Qualitätskontrolle entwickelt und wird auch in wissenschaftlichen Publikationen von der akademischen Gemeinschaft häufig verwendet. All diese Anwendungen machen den TSI zum Referenzparameter für Stabilitätsvergleiche und Haltbarkeitsmessungen.

Der TSI im Detail

Dispersionen sind thermodynamisch instabil, und mit der Zeit entwickeln sich komplexe Formulierungen, um ihre Energie zu reduzieren und den niedrigsten Zustand zu erreichen, was in der Regel zu einer vollständigen Phasentrennung führt. Die Mechanismen zur Erreichung dieser energiearmen Konfiguration sind zahlreich und komplex, können aber in zwei Kategorien unterteilt werden:

  • Kolloidale Stabilität bei Veränderung der Partikelgröße (z. B. Aggregation, Ausflockung, Koaleszenz, Koagulation oder Ostwald-Reifung)
  • Makroskopische Stabilität mit Partikelmigration (z. B. Sedimentation, Aufrahmung, Klärung oder Phasentrennung)

Jedes Ereignis kann mithilfe der mit der TURBISCAN-Technologie gemessenen Rückstreu- (BS) und / oder Transmissionssignalintensitäten (T) erkannt und quantifiziert werden, da beide Signale von der Partikelkonzentration und der Partikelgröße abhängen. Die Transmissions- und Rückstreuungsintensitäten werden über die gesamte Probenhöhe und im Zeitverlauf aufgezeichnet, um einen umfassenden Einblick in die Stabilität / Instabilität der Probe zu erhalten.

Für objektive Stabilitätsvergleiche muss die globale Destabilisierung berücksichtigt werden. Das bedeutet, dass die Amplitude der Destabilisierung in der gesamten Probe quantitativ verglichen werden muss. Dies ist der Grund für die TSI-Berechnung: mit einem einzigen Klick einen robusten, objektiven und globalen Parameter bereitzustellen, der die gesamte Destabilisierung berücksichtigt und die Gesamtstabilität einer bestimmten Probe widerspiegelt.

Die TSI-Berechnung basiert auf einem integrierten Algorithmus, der die Entwicklung des T- oder BS-Lichts an jeder gemessenen Position (h) auf der Grundlage einer Scan-zu-Scan-Differenz über die gesamte Probenhöhe (H) aufsummiert:

Abbildung 4
Der Wert des TURBISCAN-Stabilitätsindex entspricht der kumulativen Summe aller Rückstreuungs- oder Transmissionsschwankungen der gesamten Probe aufgrund von Destabilisierung. Je höher der TSI-Wert, desto instabiler die Probe.
Ist der TSI-Wert einmal berechnet, kann eine Reihe von Proben einfach, genau und objektiv eingestuft und verglichen werden. Die Werte werden einem Farbcode zugeordnet, der dank der TSI-Skala, die die TSI-Werte mit der entsprechenden visuellen Beobachtung verbindet, eine direkte Analyse und Probenvalidierung ermöglicht.
Abbildung 5
Eine Destabilisierung wird festgestellt, befindet sich jedoch in einem sehr frühen Stadium (Migration oder Größenänderung). Im A-Ranking wird in diesem Stadium keine visuelle Destabilisierung beobachtet. Der TSI kann zu einem bestimmten Analysezeitpunkt oder im Zeitverlauf berechnet und angezeigt werden (siehe unten).

Aus allen mit einem TURBISCAN erzeugten Daten ermöglicht die TURBISIZE-Software die Bestimmung der Partikelgrößenverteilung und Migrationsgeschwindigkeit in nur wenigen Sekunden (ISO 13317- Bestimmung der Partikelgrößenverteilung durch Gravitations-Flüssigkeitssedimentationsverfahren) – ohne Verdünnung und an nativen Proben.

Aus den Migrationsprofilen kann TURBISZE bestimmen:

  • Verteilung der Migrationsgeschwindigkeit – zum Verständnis der unterschiedlichen Sedimentationsgeschwindigkeiten aller Partikel und Stoffe in Ihrem Produkt.
  • Partikelgrößenverteilung in Volumen oder Anzahl – zum Verständnis der tatsächlichen Größe der sich absetzenden Partikel in ihrer natürlichen Umgebung.